Boranalitika

1. Bevezetés
2. Az analitikai kémia tudományági besorolása
2.1. Az alkalmazott tudományok főbb jellemzői, fejlődésük a fejlődés dinamizmusának oka
2.2. Az analitikai módszerek csoportosítása
2.3. A csoportosítás másik szempontja a fenti célok elérése érdekében alkalmazott módszer milyensége 
2.4. A klasszikus és műszeres analitikai eljárások jellemzői. A gravimetriás és volumetriás elemzések alapja 
2.5. A műszeres analitikai elemzések esetén mért „jelek” általánosítása, a mennyiségi és minőségi információ helye a műszeres mérések esetében 
2.6. A kémiai analízis folyamata. A mintavétel általános szabályai
2.7. A bor ill. borászattal kapcsolatos „termékek” specialitásai a mintavétel szempontjából. A minta előkészítés és tartósítás általános irányelvei, a borászattal kapcsolatos specifikumai
2.8. Elemzési módszer választás általános szabályai, a borászati analitika jelentősebb módszerei
3. Az analitikai kémia matematikai vonatkozásai
3.1. Az analitikai kémia matematikához kapcsolódó részei, a kiértékelések alapelvei. A méréseket terhelő hibák fajtái, megjelenési módjuk, megnyilvánulásuk a kapott eredményekben
3.2. A hibák mennyiségének csökkentési lehetőségei
3.3. Az átlagos eredmény fogalma és tartalma, a szórás fogalma, jelentése, az RSD értelmezése
3.4. Az analitikai eredményekkel kapcsolatos fogalmak tartalma. Pontosság, precizitás, reprodukálhatóság értelmezése
3.5. LOD és a 3 kritérium értelmezése
3.6. Az analitikai laboratóriumok minőségirányítása, a GLP értelmezése, módszer validálás, laboratóriumi akkreditálás 
3.7. Az analitikai mérések validálása, hitelesítése, mérések megbízhatósága 
3.8.Térfogatmérő eszköz hitelesítése 
4. Az analitikai elemzés folyamata 
4.1. A boranalitika lépései
4.1.1. Cél meghatározása, módszer kiválasztása: az általánosan leírtak szellemében történik
4.1.2. Mintavétel 
4.1.3. Minta előkészítése
4.1.4. Mérés
4.1.5. Az eredmények értékelése, megbízhatóságának ellenőrzése
5. Klasszikus analitikai módszerek I. 
5.1. Szulfát tartalom meghatározása barit formában történő lecsapással
6. Klasszikus analitikai módszerek II.
6.1. A klasszikus mennyiségi analitika ágai. A titrimetria fogalmi meghatározása, titrálószer, titrálandó oldat, ekvivalencia pont definíciója
6.1.1. Borok összes savtartalmának meghatározása (Indikátoros titrálás)
6.1.2. Borpárlatok összes kénessav tartalmának meghatározása 
6.1.3. A kén-dioxid-tartalom meghatározása 
6.1.4. Borok, borpárlatok szabad kénessav tartalmának meghatározása
6.2. Víz keménység meghatározása
6.2.1. Javasolt irodalom 
7. Az anyag és energia viszonya
7.1. A színjellemzők meghatározása
7.2. Labilis vas(II) tartalom meghatározása borokban
7.3. A Folin–Ciocalteu-index meghatározása 
8. Az optikai analitika stratégiái a mennyiségi vizsgálatokban A borok szervetlen komponensei 
8.1. A bor összes fémtartalom-meghatározására leggyakrabban alkalmazott technikák
9. A borok szerves komponenseinek analízise
9.1. Kromatográfiás módszerek
9.2. Aroma komponensek meghatározása GC-vel 
10. Az elektromosság és az analitika kapcsolódásai 
10.1. A fluoridtartalom meghatározása 
10.2. Réz-, cink-, kadmium egymás melletti meghatározása 
11. Az analitikai kémia újabb eredményei trendek, ill. fejlődési irányzatok a boranalitikában
11.1. Fém-speciációs vizsgálatok a boranalitikában
11.1.1. Eredetazonosítási célú vizsgálatok

5. Klasszikus analitikai módszerek I.
A klasszikus minőségi módszerek alkalmazása napjainkban már igen ritka, ezzel szemben bizonyos mennyiségi módszerek a rutinanalitika fontos elemei. A klasszikus mennyiségi módszereket főként egyszerűségük, olcsóságuk, és gyorsaságuk miatt alkalmazzák a mai napig. A boranalitikában a legfontosabb „rutin paraméterek” többségét e csoportba tartozó módszerekkel mérjük.
Mint említettük, e módszerek a meghatározást valamely könnyen mérhető tulajdonság mérésére vezetik vissza. Ha a mért paraméter a tömeg, gravimetriáról beszélünk. Így határozzák meg például a bor extrakt tartalmát, hamutartalmát (a megfelelő kezelés – bepárlás, hamvasztás – után megmérik a maradék anyag tömegét.

Példa egy gravimetriás elemzésre:

5.1. Szulfát tartalom meghatározása barit formában történő lecsapással

A mérés elve:
A gravimetriás elemzések során a minta valamely oldható alkotóját megfelelő kémszer segítségével lecsapjuk, a csapadék tömegét mérjük megfelelő előkészítés után. A csapadék tömegének ismeretében számítjuk ki a minta megfelelő komponensének mennyiségét.

A mérés menete:
1.) Minta előkészítése
A kiadott szulfát ismeretlenből mérjen ki kb. 0,1 g-ot analitikai pontossággal! A kimért ismeretlent oldja fel 250 cm³-es főzőpohárban kb. 30 cm³ deszt. víz segítségével.
2.) Elemzés
Melegítse fel forrásközelig a főzőpohár tartalmát, majd állandó kevergetés mellett adjon hozzá 50 cm³ bárium-klorid oldatot. A csapadékos oldatot szűrje le analitikai szűrőpapíron, a szűrletben ellenőrizze további bárium-klorid adagolással, hogy a lecsapás teljes volt-e. A szűrés befejezése után a szűrőpapírból készítsen kis „csomagot”, és helyezze előzőleg lemért, tiszta, porcelán tégelybe oly módon, hogy a szűrőpapír csomag behajtott része lefelé nézzen! Drót háromszögben melegítse a tégelyt egyre erősödő lánggal. A szűrőpapír elszenesedése alatt fokozottan ügyeljen arra, hogy a papír ne gyulladjon be! Ha ez mégis bekövetkezne, azbesztes dróthálóval takarja le a tégelyt, és várjon néhány másodpercig. A papír elszenesedése után a hevítés bátrabban és mindaddig folytatandó, míg a tégely tartalma teljesen kifehéredik. Lehűlés után mérje meg a tégely tömegét.

Számítás menete:
A tömegmérési adatokból számolja ki a szulfát ismeretlen szulfát tartalmát tömegszázalékban.
Határozza meg az ismeretlen sztöchiometriai összetételét, ha tudja, hogy a szulfát ismeretlen magnézium-szulfát volt.
Burger Kálmán Az analitikai kémia alapjai 237–246

 Folyadék alapú (oldószerű) kolloid rendszerek. A kolloidok stabilitását biztosító tényezők, ezek megszüntetésének lehetőségei.

A kolloid rendszerek sajátos, és jellemző tulajdonságokkal bíró diszperz rendszerek a valódi oldatok és a durva diszperz rendszerek között. A részecskék mérete jelenti különlegességüket, mely legalább egy dimenziójában a 1 és 500 nm-es tartományba esik. Ezt azt jeleni, hogy a részecskék mérete összemérhető a látható fény hullámhosszával, megvilágítás esetén, mint önálló hullámcentrum viselkednek, azaz szórják a fényt. Ez a Tyundal jelenség, ami önmagában „ártatlan” jelenség, de a borászatban a borok opálosságát eredményezik, ami nyilvánvalóan kerülendő.

Az említett speciális mérettartományú részecskék keletkezhetnek aprítás révén nagyobb részecskékből – diszperziós kolloidok -, kisebb méretű részecskék összetapadása során – asszociációs kolloidok -, de ismerünk olyan eseteket, amikor is egy molekula mérete a kolloid tartományba esik. A borászatban leginkább az utóbbi két variáció fordul elő.

A következő kérdés, hogy ezek a relatíve nagy részecskéket tartalmazó rendszerek stabilitását mi okozza, miért nem tapadnak ezek a nagy felületű „szemcsék” össze, ill. mi okozza az állapot sokszor szinte érthetetlen azonnali megszűnését. A kolloidok stabilitását a részecskék felületén kialakuló elektromos kettős réteg, ennek következtében meglévő azonos negatív felületi töltés okozza. A felületi kettős réteg jellemezhető egy un. „zéta” potenciállal, melynek nagyságával arányos a kolloid stabilitása. A kolloid rendszer megszüntetését úgy érhetjük el, hogy a felületi töltést megszüntetjük, részben áttöltjük, s ennek következtében a részecskék közötti taszítás gyengül, jó esetben megszűnik ill. vonzásba is átmehet.

Miután az eredeti töltés negatív volt, alapvetően pozitív ionok jöhetnek számításba a kolloid állapot megszüntetésében, további előny a nagy felületi töltéssűrűség – kis ion méret, nagy töltés-, valamint az alkalmazott derítőszer nagy felülete is – polimerek.

 
6. kép. Kolloidok

Koaguláló és flokkulálószerek alkalmazása a borászatban. A derítés elméleti és gyakorlati kérdései

A kolloid állapot megszüntetésének két alapvető lépése a flokkulátumok képződése –pelyhesedés-, majd ezt követően a koagulálás ami nem más, mint a képződött pelyhek összetapadása, és a keletkezett nagyobb részecskék gyors ülepedése.

A borászatban alkalmazott derítőszerek sokszor önmaguk is kolloid tartományba eső adalékok, melyek a borban lévő kolloidokkal összetapadva növelik a szemcseméretet, és ezáltal gyorsítják az ülepedést. Természetesen a rendszer töltését pozitív irányba módosítják, támogatva ezzel a flokkulációt –nátrium-bentonit-.

A derítés alkalmazásánál figyelembe kell venni, hogy a derítés a színképző anyagok mennyiségét is csökkenti, az idejekorán, vagy a szükségesnél többször végrehajtott derítés a borok extrakt tartalmát is csökkenti.

A szükséges derítőszer mennyiségét –nyilván tapasztalati adatok alapján- próba derítéssel kell meghatározni, amikor is a különböző összetételű derítőszer adagokat azonos mennyiségű borban próbáljuk alkalmazni, azonos geometriájú próba edényekben végezve a derítést. Megfelelőnek azt az összetételt tekinthetjük, ahol az ülepedés mértéke azonos idő alatt maximális. Fontos továbbá, hogy a derítést gyorsan kövesse fejtés, azaz a derítési alj eltávolítása, különösen abban az esetben, ha derítőszerünk eleve tartalmazott „romlandó” szerves anyagot –tojásfehérje-, ill. ha a derítés során eltávolítandó anyag jelentősebb mennyiségben tartalmaz növényi, fehérje jellegű anyagokat.

Példa a derítés borászati alkalmazására:

 Derítés
Derítés a következő anyagok közül egy vagy többféle anyag felhasználásával végezhető:

• étkezési zselatin;
• vizahólyag;
• kazein és kálium-kazeinátok;
• tojás- vagy tejfehérje (laktalbumin), fölözött tej;*
• bentonit;
• szilicium-dioxid, gél vagy kolloid oldat formájában (kovasavszol 15–30%-os oldatban);*
• kaolin;
• tannin;
• pektinbontó enzimek;
• béta-glükanáz enzimes készítménye.

Alapelv
A derítés a szőlőmust, a részben erjedt szőlőmust, a még erjedésben levő újbor és a bor tisztítása olyan anyagok hozzáadásával, amelyek a szuszpendált részecskéket  kicsapják, elősegítve az eltávolítandó részecskék közötti koagulációt és a részecskék szabad ülepedését, mindezeket az üledékbe juttatva.

Célkitűzések
A derítés célja lehet a spontán tisztulás kiegészítése, ha az önmagában nem elégséges. Továbbá elősegítheti a vörösborok bársonyosabb jellegének kialakulását a tanninok és polifenolok egy részének eltávolításával.
Tisztíthatók derítéssel a zavaros borok, amelyekben törések, színanyagkiválások vannak.

Felhasználási megkötések
A derítéshez alkalmazott segédanyagoknak meg kell felelniük a Magyar Élelmiszerkönyv előírásainak. A szabad ülepedést elősegítő anyagok között elsődlegesen a bentonitos kezelés emelhető ki, amely a fehérjestabilizálást szolgálja.